高校分析化學實驗教學中 PerkinElmer Lumina 空心陰極燈的原子吸收光譜實操應用方案
上海儀器網 / 2025-09-17
在高校分析化學實驗教學中，原子吸收光譜法（AAS）是講授 “痕量元素定量分析” 的核心內容，而空心陰極燈作為 AAS 的專屬光源，其性能直接影響實驗結果的準確性與教學演示效果。PerkinElmer Lumina 空心陰極燈憑借高發射強度、低背景干擾、長使用壽命（平均≥5000h）及良好的燈電流穩定性（波動≤1%），可完美適配本科實驗教學場景 —— 既能滿足學生對 “光源特性與元素定量關系” 的理論驗證需求，又能通過實操訓練提升學生對 AAS 儀器的操作能力。本方案以 “水中鈣（Ca）元素的定量測定” 為實驗案例，詳解 Lumina 空心陰極燈在 AAS 教學實驗中的應用要點。?
一、實驗教學目標與核心適配性?
（一）教學目標設定?
- 理論認知：讓學生理解空心陰極燈的工作原理（氣體放電激發元素特征譜線）、性能參數（燈電流、譜線半寬度、背景強度）對 AAS 測定的影響；?
- 實操技能：掌握 Lumina 空心陰極燈的安裝、燈電流設定、譜線掃描與基線校正等操作，熟悉 AAS 儀器（如 PerkinElmer AA800）的基本操作流程；?
- 數據處理：通過標準曲線法完成水中 Ca 元素的定量計算，分析燈電流、狹縫寬度等參數對測定靈敏度與精密度的影響；?
- 誤差分析：識別實驗中可能導致誤差的因素（如燈漂移、背景干擾），培養學生的實驗優化思維。?
（二）Lumina 空心陰極燈的教學適配優勢?
- 易操作性：燈體采用標準化卡口設計，學生可快速完成安裝與更換（對比傳統螺旋接口，節省教學時間）；燈座標注清晰的 “元素符號”“推薦燈電流”（如 Ca 燈推薦電流 5-10mA），降低操作失誤率；?
- 穩定性強：低燈電流波動（≤1%）可確保實驗過程中譜線強度穩定，避免因光源漂移導致標準曲線線性不佳 —— 教學實驗中，學生可觀察到 “恒定燈電流下，相同濃度標準溶液的吸光度偏差≤3%”，直觀驗證光源穩定性的重要性；?
- 低背景干擾：Lumina 燈采用高純度金屬陰極（純度≥99.99%）與特殊填充氣體（氖 - 氬混合氣體），發射的元素特征譜線半寬度窄（≤0.002nm），背景強度低（≤0.5% 發射強度），可簡化 “背景扣除” 的教學演示（如對比 “有 / 無背景扣除” 的測定結果，讓學生理解背景干擾的影響）；?
- 多元素適配：同一燈座可兼容 PerkinElmer 全系列 Lumina 燈（如 Ca、Mg、Fe、Cu 等），教學中可靈活更換不同元素燈（如后續拓展 “水中鎂元素測定” 實驗），豐富教學內容。?
二、實驗教學實操流程設計?
（一）實驗前準備（15min）?
- 儀器與試劑：PerkinElmer AA800 原子吸收光譜儀、PerkinElmer Lumina Ca 空心陰極燈、Ca 標準儲備液（1000μg/mL）、去離子水、硝酸（1%，優級純）；50mL 容量瓶 6 個、移液管（1mL、5mL、10mL）；?
- 試劑配制：學生分組配制 Ca 標準系列溶液（濃度 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/mL，用 1% 硝酸定容，空白為 1% 硝酸），培養溶液配制的基本操作技能；?
- 燈的預處理：將 Lumina Ca 燈安裝在 AAS 的燈座上，開啟儀器電源，預熱 30min（教師講解 “燈預熱的目的 —— 使燈內氣體放電穩定，減少譜線漂移”）。?
（二）核心實操步驟（60min）?
1. Lumina 空心陰極燈參數設定（教師演示 + 學生操作）?
- 燈電流設定：在儀器軟件中選擇 “Ca 元素”，參考 Lumina 燈說明書設定燈電流（5mA 為起始值，后續可做 “燈電流優化實驗”）；講解 “燈電流過高會導致譜線變寬、背景增強，過低則發射強度不足”—— 學生可對比 “5mA” 與 “12mA” 下的譜線強度（5mA 時吸光度更高，背景更低）；?
- 譜線掃描與波長定位：啟動 “譜線掃描” 功能，掃描范圍 422.7nm（Ca 的特征譜線）±0.5nm，軟件自動定位最強譜線；學生觀察掃描圖譜，識別 “特征譜線峰值” 與 “背景基線”，理解 “空心陰極燈的銳線光源特性”；?
- 基線校正：以 1% 硝酸為空白，進行基線校正（扣除背景吸收），確保空白吸光度≤0.002，教師講解 “基線漂移的主要原因（如燈預熱不充分、環境溫度變化）及校正方法”。?
2. 標準曲線繪制與樣品測定（學生分組操作）?
- 標準曲線測定：按濃度從低到高依次測定 Ca 標準系列溶液的吸光度，記錄數據；軟件自動繪制標準曲線，計算線性相關系數（R²）—— 要求 R²≥0.998，若線性不佳，學生需排查原因（如燈電流設定不當、標準溶液配制誤差）；?
- 樣品測定：取待測水樣（如實驗室自來水、瓶裝礦泉水），經 0.45μm 濾膜過濾后測定吸光度，通過標準曲線計算水樣中 Ca 的濃度；每組平行測定 3 次，計算相對標準偏差（RSD），要求 RSD≤5%。?
3. 實驗參數優化探究（拓展實驗，30min）?
教師引導學生設計 “燈電流對測定結果的影響” 探究實驗：固定其他參數（狹縫寬度 0.7nm、燃燒器高度 8mm），分別設定燈電流 5、8、10、12mA，測定同一濃度（2.0μg/mL）Ca 標準溶液的吸光度與 RSD；學生通過數據對比得出 “最佳燈電流為 5-8mA”，深化對 “光源參數與測定性能關系” 的理解。?
三、教學實驗數據處理與分析?
- 數據記錄：學生按規范記錄 “燈參數（燈電流、波長、狹縫）”“標準溶液濃度與吸光度”“樣品測定數據”，填寫實驗報告；?
- 結果計算：按公式 “水樣中 Ca 濃度（μg/mL）=（樣品吸光度 - 空白吸光度）× 標準曲線斜率?¹” 計算結果，對比不同組的測定值（如自來水 Ca 濃度通常為 50-150μg/mL）；?
- 誤差分析：教師引導學生分析誤差來源 —— 如 “燈預熱時間不足導致吸光度漂移”“移液管操作不當導致標準溶液濃度偏差”“背景扣除不徹底導致結果偏高”，并提出優化方案（如延長預熱時間至 40min、規范移液操作）。?
四、實驗教學注意事項與拓展應用?
- 操作安全：提醒學生 “空心陰極燈啟動后，避免直視燈窗口（防止紫外線傷害眼睛）”；更換燈時需關閉儀器電源，待燈體冷卻后操作（避免燙傷）；?
- 儀器維護：實驗結束后，學生需按流程關閉儀器（先關燈電流，再關主機電源），清潔樣品池 —— 教師講解 “Lumina 燈的維護方法（如長期不用時每月通電 1 次，防止陰極氧化）”；?
- 拓展實驗：后續可更換 Lumina Fe 燈、Cu 燈，開展 “食品中鐵元素測定”“廢水中銅元素測定” 等實驗，讓學生掌握 “不同元素空心陰極燈的共性與差異”；也可引入 “背景扣除技術（如氘燈背景校正）”，對比 Lumina 燈的背景抑制效果。?
綜上，PerkinElmer Lumina 空心陰極燈通過 “易操作、高穩定、低干擾” 的特性，為高校 AAS 實驗教學提供了可靠的光源支撐 —— 既能幫助學生建立 “光源 - 儀器 - 分析結果” 的邏輯關聯，又能通過實操訓練提升學生的實驗技能與科學思維。該方案可作為本科 “儀器分析實驗” 的核心教學案例，也可拓展至研究生 “痕量分析技術” 的進階實驗，助力分析化學教學質量的提升。
